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關于激光粒度分析儀分析樣品分散條件的研究

星之球科技 來源:中國教育裝備采購網2013-03-25 我要評論(0 )   

摘要:測試粉體粒度時,樣品的分散條件是影響其結果精確度的主要因素。為了減小由樣品分散條件不同而引起的誤差,采用LS230激光粒度分析儀及礦渣粉體、玻璃粉體,研究了...

      摘要:測試粉體粒度時,樣品的分散條件是影響其結果精確度的主要因素。為了減小由樣品分散條件不同而引起的誤差,采用LS230激光粒度分析儀及礦渣粉體、玻璃粉體,研究了粉體溶液濃度、溫度、分散時間、分散介質、分散劑種類及其濃度對粒度測定結果的影響,從而得出了粒度分析樣品的最佳分散條件。

  在現實生活中,有很多領域與粒度分析息息相關,其中包括建筑材料領域。例如,對于混凝土而言,其主要材料如水泥、礦渣、粉煤灰等材料的粒度對其性能有很大影響,一般來說,這些粉體材料粒度越小,則在混凝土中越能發揮其活性或有效作用,從而提高混凝土的強度或改善其耐久性等。因此,在配制混凝土前預先控制好主要原材料的粒度是很有意義的。

  前人對粒度分析方面的研究頗多[1]~[3],但主要采用的是沉降式、離心式和光透式粒度儀,且其與建筑材料的結合也很少見。本文采用的是LS230激光粒度分析儀,該分析儀運用光散射的原理,速度快、測量范圍廣,多種標準樣品(L300,G15,GB500)的長期、連續測定結果表明,該儀器測得的數據可靠、多次測量重復性好。在粒度測定過程中,儀器本身對測定結果的影響很小,因此粒度測定結果準確與否主要取決于樣品的分散條件。筆者以玻璃粉體和礦渣粉體為例,就粒度分析測試前樣品的分散條件進行了試驗研究,以求得粒度分析樣品的最佳分散條件(文中的測定結果均以3次測得的中位徑D50—即在累積百分率曲線上占顆粒總量為50%所對應的粒子的直徑—值的平均值給出)。

  1試驗

  1.1試驗儀器與材料

  儀器:LS230激光粒度分析儀;T660/h超聲波分散器;METTLER AE240電子天平。

  材料:礦渣粉體;玻璃粉體。

  1.2取樣與制樣方法

  取樣:首先采用四分法對樣品進行縮分,然后用取樣器從得到的樣品中抽取試樣,數量至少應滿足試驗要求。

  制樣:試驗前先將2種粉體烘干,然后配制成稀溶液。配好的溶液按需進行超聲波分散,分散后立即進行粒度分析。

  2 試驗結果及討論

  2.1粉體溶液濃度對測定結果的影響

  以蒸餾水作分散介質,不加表面活性劑,配制不同濃度的礦渣粉體試樣溶液6份,分別用超聲波分散器分散5 min,然后進行粒度測定。

  從表1可以看出,粉體試樣濃度較小時,所測得的粒徑較小、粒度分布范圍也較窄(由其粒度分布曲線可看出);當粉體試樣濃度較大時,因復散射及顆粒容易團聚,所測得的粒徑偏大、粒度分布范圍較寬(由其粒度分布曲線可看出),測試結果誤差較大。但以上結果并不能說明粉體試樣濃度越小越好,因為濃度小到一定程度時,樣品中的顆粒已經大大減少,太少的顆粒數會產生較大的取樣及測量隨機誤差,這時的樣品已無代表性,所以測量時也應該控制濃度的下限范圍[1]。從本次試驗結果分析,在滿足測試需要的最少樣品量(使遮光率達到10%左右)的前提下,該礦渣粉體最佳濃度為0.90~1.10 g/L,在此范圍內測得的D50值很接近。該結果并非普遍適用于其它粉體,不同類型粉體的適宜濃度尚需通過實驗確定。

  2.2分散時間對測定結果的影響

  以蒸餾水作分散介質,不加表面活性劑,配制濃度為1.00 g/L的礦渣粉體試樣溶液6份,分別用超聲波分散器分散不同時間,然后進行粒度測定。另外,超聲波分散器功率不同,亦導致分散效果不同,本文不予詳述。

  2.3分散介質對測定結果的影響

  進行粉體的粒度測試時,選擇的分散介質不僅應該對粉體有浸潤作用,同時又要成本低、無毒、無腐蝕性。通常使用的分散介質有水、水+甘油、乙醇、乙醇+水、乙醇+甘油、環乙醇等,粉末較粗時可選用水或水加甘油作分散介質,粉末較細時可選用乙醇或乙醇加水作分散介質。乙醇的浸潤作用比水強,因而更容易使顆粒得到充分分散。

  2.4分散劑種類及濃度對測定結果的影響

  選擇合適的分散劑是當今研究的熱點,而分散劑中使用最多的是表面活性劑。表面活性劑的類型主要有:陰離子表面活性劑、陽離子表面活性劑、兩性表面活性劑、非離子表面活性劑、特殊類型表面活性劑等[4]。粉體在水中通常是帶電的,加入具有同種電荷的表面活性劑,由于電荷之間的相互排斥而阻礙了表面吸附,從而可達到分散粉體的目的。不同的表面活性劑對不同種類的粉體分散效果不同,在測定時要比較幾種表面活性劑的分散效果,最后確定一種最理想的表面活性劑[5]。

  以蒸餾水作分散介質,配制相同濃度的玻璃粉體試樣溶液6份,分別加入不同種類的分散劑,用超聲波分散器分散5min,然后進行粒度測定。

  對于玻璃粉體來講,比較適宜的分散劑是十二烷基苯磺酸鈉和聚丙烯酰胺。

  分散劑的濃度對測定結果也有一定影響,使用時應加以控制。以聚丙烯酰胺為例,比較不同分散劑濃度下的玻璃粉體分散效果。試驗過程中發現,分散劑濃度過高時,溶液內發生了絮凝現象(這也是導致粒度測定結果升高的原因之一)。用聚丙烯酰胺分散玻璃粉體時,分散劑的最佳濃度約為1.0~2.0 g/L。

  2.5粉體試樣溶液溫度對測定結果的影響

  以蒸餾水作分散介質,不用表面活性劑,配制相同濃度的礦渣粉體試樣溶液6份,用超聲波分散器分散5 min,分別在不同溫度下測試,粒度測定結果見圖2。由圖2可以看出,隨著溫度的升高,顆粒粒度有變小的趨勢。這是因為溫度高有利于顆粒分散,溫度低則顆粒易團聚,增大了測量誤差。但試驗溫度不宜過高,因35℃以上粒度減小的趨勢已不明顯,且粒度儀也不適宜在高溫下運行。由此可見,粉體試樣溶液的溫度宜保持在20~35℃范圍內。

  3 結論

  1.對礦渣粉體而言,最佳粉體濃度為0.90~1.10 g/L,最佳分散時間為5~10 min。

  2.進行粉體的粒度測試時,所選擇的分散介質應能使粉體得到最好的分散,乙醇對較細粉體的分散效果明顯好于蒸餾水。

  3.對于玻璃粉體來講,比較適宜的分散劑是十二烷基苯磺酸鈉和聚丙烯酰胺;用聚丙烯酰胺分散玻璃粉體時,分散劑的最佳濃度約為1.0~2.0 g/L。

  4.粉體試樣溶液的溫度宜保持在20~35℃范圍內。

  5.除上述因素外,還應在試驗前掌握試樣顆粒的形狀系數及折射率(包括分散介質的折射率)等,以便選擇適當的光學模型,盡量減小測量誤差。

 

 

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